本标准规定了常规分析中一种评估X射线光电子能谱仪强度标的重复性和一致性的方法,采用非单色Al/Mg或单色AlX射线源。本标准只适用于装有溅射离子枪的仪器。本标准不做强度/能量响应函数的校准。此校准应由仪器制造厂家或其他合格机构完成。本标准提供的数据用于评估和确认仪器使用期间强度/能量响应函数保持恒定的准确度。本标准提供了一些可能会影响一致性的仪器设置指导意见。

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前言 Ⅰ 引言 Ⅱ 1 范围 1 2 符号及缩略语 1 3 方法概述 1 4 评估强度标重复性和一致性的方法 3 4.1 获取参考样品 3 4.2 安装样品 3 4.3 清洁样品 3 4.4 选择测定强度稳定性的能谱仪参数设置 4 4.5 操作仪器 4 4.6 初始或后续的评估测量选项 4 4.7 测量强度和重复性 4 4.8 计算峰面积强度、强度比和不确定度 5 4.9 强度标一致性的常规评估方法 5 4.10 再次评估 7 附录A (资料性附录) 非单色MgKα X射线源的商品X射线光电子能谱仪强度重复性测量和计算实例 8 A.1 符号 8 A.2 商品X射线光电子能谱仪强度重复性测量和计算实例 8 参考文献 11

X射线光电子能谱(XPS)广泛应用于材料表面分析。从测得的光电子谱中,得到样品表面各元素
内能级的结合能,对照元素结合能表鉴别样品中的不同元素(除氢和氦以外)。从测得光电子峰的强度
可以得到这些元素的定量信息。应用公式和仪器厂家提供的相对灵敏度因子,就可进行定量计算。灵
敏度因子是否适用于仪器是至关重要的,通常在仪器安装后或经合格机构校准仪器的峰强度/能量响应
函数后,灵敏度因子才能直接被应用。在本标准中,阐述了影响XPS峰强度测量不确定度的两个重要
的仪器因素:(1)峰强度测量的重复性;(2)峰强度随时间的漂移。
对于分析类似样品的变化趋势和差异,重复性是重要的。影响测量重复性的有关仪器方面的因素
有:X射线源的稳定性、检测器的设置、仪器对样品位置的敏感性、数据采集参数和数据处理方法。仪器
强度标的漂移将影响任何定量结果分析的总体准确度。这种漂移是由于受到仪器部件、电子控制单元
和检测器的老化等因素的影响。在XPS仪器中,已经发现仪器在使用中,仪器的强度/能量响应函数会
随仪器使用年限而变化。
本标准描述了一种测定仪器强度标的重复性和一致性的简单方法,以便仪器校准,如改进操作步
骤、重新设置仪器参数或重新校准强度/能量响应函数。所以,应定期重复使用这种方法检测仪器,如果
仪器厂家或合格机构已经检查过仪器能正常工作,则在此期间内本方法是非常有用的。本方法使用纯
铜(Cu)样品,适用于非单色铝(Al)或镁(Mg)X射线源的X射线光电子能谱仪,或单色铝(Al)X射线源
的X射线光电子能谱仪。
本方法不是阐述仪器所有存在的可能误差,因为这很耗费测试时间,且需要专业知识和设备。而是
阐述了XPS 仪器强度标的常见基本问题,即重复性和漂移问题。在使用本方法时可同时使用
GB/T22571—2008[1] 校准仪器能量。